一種降解含氯碳氫化合物用組成物的製備方法，包含以下步驟：提供一油相溶液，包含過氧化鈣奈米顆粒、一植物油組份及一親油性界面活性劑；提供一包含水及一親水性界面活性劑的水相溶液；及將該油相溶液及該水相溶液進行一乳化處理，以獲得一包含過氧化鈣奈米顆粒、乳化液及經植物油包覆的過氧化鈣奈米顆粒的降解含氯碳氫化合物用組成物。該製備方法所製備出的降解含氯碳氫化合物用組成物能於污染場址中同時提供電子供給者及釋氧化合物，而有助於含氯碳氫化合物的降解。