本發明係提供一種製備水溶性超順磁氧化鐵奈米團簇之方法，其步驟包含：a)將超順磁氧化鐵奈米粒子及生物相容性高分子溶於有機溶劑中形成有機相溶液；b)將該有機相溶液加入水相溶液中，並使用超音波分散進行乳化；以及c)去除該有機溶劑。藉著超音波乳化法及有機溶劑揮發法，以製備水溶性超順磁氧化鐵奈米團簇，可有效降低製備時間並簡化製備程序，且增加於水溶液中之單分散性及穩定性的功效。